Επίτευξη υψηλής ποιότητας κρυστάλλων SiC μέσω ελέγχου κλίσης θερμοκρασίας στην αρχική φάση ανάπτυξης

Εισαγωγή

Το καρβίδιο του πυριτίου (SiC) είναι ένα υλικό ημιαγωγών ευρείας ζώνης που έχει συγκεντρώσει σημαντική προσοχή τα τελευταία χρόνια λόγω της εξαιρετικής του απόδοσης σε εφαρμογές υψηλής τάσης και υψηλής θερμοκρασίας. Η ταχεία πρόοδος των μεθόδων μεταφοράς φυσικών ατμών (PVT) όχι μόνο βελτίωσε την ποιότητα των μονοκρυστάλλων SiC, αλλά πέτυχε επίσης με επιτυχία την κατασκευή μονοκρυστάλλων SiC 150 mm. Ωστόσο, η ποιότητα τουΓκοφρέτες SiCεξακολουθεί να απαιτεί περαιτέρω βελτίωση, ιδιαίτερα όσον αφορά τη μείωση της πυκνότητας των ελαττωμάτων. Είναι ευρέως γνωστό ότι υπάρχουν διάφορα ελαττώματα στους αναπτυγμένους κρυστάλλους SiC, κυρίως λόγω της ανεπαρκούς κατανόησης των μηχανισμών σχηματισμού ελαττωμάτων κατά τη διαδικασία ανάπτυξης κρυστάλλων SiC. Περαιτέρω εις βάθος έρευνα σχετικά με τη διαδικασία ανάπτυξης PVT είναι απαραίτητη για την αύξηση της διαμέτρου και του μήκους των κρυστάλλων SiC, ενώ παράλληλα βελτιώνεται ο ρυθμός κρυστάλλωσης, επιταχύνοντας έτσι την εμπορευματοποίηση συσκευών που βασίζονται σε SiC. Για να επιτύχουμε ανάπτυξη κρυστάλλων SiC υψηλής ποιότητας, εστιάσαμε στον έλεγχο της κλίσης θερμοκρασίας κατά την αρχική φάση ανάπτυξης. Καθώς τα πλούσια σε πυρίτιο αέρια (Si, Si2C) μπορεί να βλάψουν την επιφάνεια των κρυστάλλων του σπόρου κατά την αρχική φάση ανάπτυξης, δημιουργήσαμε διαφορετικές διαβαθμίσεις θερμοκρασίας στο αρχικό στάδιο και προσαρμόσαμε σε συνθήκες σταθερής θερμοκρασίας αναλογίας C/Si κατά τη διάρκεια της κύριας διαδικασίας ανάπτυξης. Αυτή η μελέτη διερευνά συστηματικά τα διάφορα χαρακτηριστικά των κρυστάλλων SiC που αναπτύσσονται χρησιμοποιώντας τροποποιημένες συνθήκες διεργασίας.

Πειραματικές Μέθοδοι

Η ανάπτυξη των 6 ιντσών 4H-SiC boules πραγματοποιήθηκε με τη χρήση της μεθόδου PVT σε υποστρώματα όψης C 4° εκτός άξονα. Προτάθηκαν βελτιωμένες συνθήκες διεργασίας για την αρχική φάση ανάπτυξης. Η θερμοκρασία ανάπτυξης ρυθμίστηκε μεταξύ 2300-2400°C και η πίεση διατηρήθηκε στους 5-20 Torr, σε περιβάλλον αζώτου και αερίου αργού. 6 ιντσώνΓκοφρέτες 4H-SiCκατασκευάστηκαν μέσω τυπικών τεχνικών επεξεργασίας ημιαγωγών. ΟΓκοφρέτες SiCυποβλήθηκαν σε επεξεργασία σύμφωνα με διαφορετικές συνθήκες βαθμίδωσης θερμοκρασίας στην αρχική φάση ανάπτυξης και χαράχθηκαν στους 600°C για 14 λεπτά για να αξιολογηθούν τα ελαττώματα. Η πυκνότητα χαραγής (EPD) της επιφάνειας μετρήθηκε χρησιμοποιώντας ένα οπτικό μικροσκόπιο (OM). Οι τιμές πλήρους πλάτους στο μισό μέγιστο (FWHM) και η αντιστοίχιση εικόνων τουΓκοφρέτες SiC 6 ιντσώνμετρήθηκαν χρησιμοποιώντας ένα σύστημα περίθλασης ακτίνων Χ υψηλής ευκρίνειας (XRD).

Αποτελέσματα και Συζήτηση

Σχήμα 1: Σχηματικό Μηχανισμό Ανάπτυξης Κρυστάλλων SiC

Για την επίτευξη υψηλής ποιότητας ανάπτυξης μονού κρυστάλλου SiC, είναι συνήθως απαραίτητο να χρησιμοποιείτε πηγές σκόνης SiC υψηλής καθαρότητας, να ελέγχετε με ακρίβεια την αναλογία C/Si και να διατηρείτε σταθερή θερμοκρασία και πίεση ανάπτυξης. Επιπρόσθετα, η ελαχιστοποίηση της απώλειας κρυστάλλων σπόρων και η καταστολή του σχηματισμού επιφανειακών ελαττωμάτων στον κρύσταλλο των σπόρων κατά την αρχική φάση ανάπτυξης είναι ζωτικής σημασίας. Το Σχήμα 1 απεικονίζει τη σχηματική απεικόνιση του μηχανισμού ανάπτυξης κρυστάλλων SiC σε αυτή τη μελέτη. Όπως φαίνεται στο Σχήμα 1, τα αέρια ατμών (ST) μεταφέρονται στην επιφάνεια του κρυστάλλου των σπόρων, όπου διαχέονται και σχηματίζουν τον κρύσταλλο. Ορισμένα αέρια που δεν εμπλέκονται στην ανάπτυξη (ST) εκροφούνται από την επιφάνεια του κρυστάλλου. Όταν η ποσότητα αερίου στην επιφάνεια των κρυστάλλων του σπόρου (SG) υπερβαίνει το εκροφημένο αέριο (SD), η διαδικασία ανάπτυξης προχωρά. Επομένως, η κατάλληλη αναλογία αερίου (SG)/αερίου (SD) κατά τη διαδικασία ανάπτυξης μελετήθηκε αλλάζοντας τη θέση του πηνίου θέρμανσης ραδιοσυχνοτήτων.

Εικόνα 2: Σχηματική απεικόνιση των συνθηκών διεργασίας ανάπτυξης κρυστάλλων SiC

Το Σχήμα 2 δείχνει τη σχηματική εικόνα των συνθηκών διεργασίας ανάπτυξης κρυστάλλων SiC σε αυτή τη μελέτη. Η τυπική θερμοκρασία της διαδικασίας ανάπτυξης κυμαίνεται από 2300 έως 2400°C, με την πίεση να διατηρείται στους 5 έως 20 Torr. Κατά τη διαδικασία ανάπτυξης, η διαβάθμιση θερμοκρασίας διατηρείται σε dT=50~150°C ((α) συμβατική μέθοδος). Μερικές φορές, η ανομοιόμορφη παροχή αερίων της πηγής (Si2C, SiC2, Si) μπορεί να οδηγήσει σε σφάλματα στοίβαξης, εγκλείσματα πολυτύπων και, επομένως, να υποβαθμίσει την ποιότητα των κρυστάλλων. Επομένως, στην αρχική φάση ανάπτυξης, αλλάζοντας τη θέση του πηνίου ραδιοσυχνοτήτων, το dT ελέγχεται προσεκτικά εντός 50~100°C, στη συνέχεια προσαρμόζεται σε dT=50~150°C κατά τη διάρκεια της κύριας διαδικασίας ανάπτυξης ((β) βελτιωμένη μέθοδος) . Για τον έλεγχο της διαβάθμισης θερμοκρασίας (dT[°C] = Tbottom-Tupper), η κάτω θερμοκρασία καθορίστηκε στους 2300°C και η άνω θερμοκρασία ρυθμίστηκε από 2270°C, 2250°C, 2200°C έως 2150°C. Ο Πίνακας 1 παρουσιάζει τις εικόνες οπτικού μικροσκοπίου (OM) της επιφάνειας του βολβού SiC που αναπτύχθηκε κάτω από διαφορετικές συνθήκες βαθμίδωσης θερμοκρασίας μετά από 10 ώρες.

Πίνακας 1: Εικόνες οπτικού μικροσκοπίου (OM) της επιφάνειας SiC Boule που αναπτύχθηκε για 10 ώρες και 100 ώρες κάτω από διαφορετικές συνθήκες κλίσης θερμοκρασίας

Σε ένα αρχικό dT=50°C, η πυκνότητα ελαττώματος στην επιφάνεια του βολβού SiC μετά από 10 ώρες ανάπτυξης ήταν σημαντικά χαμηλότερη από εκείνη υπό dT=30°C και dT=150°C. Σε dT=30°C, η αρχική κλίση θερμοκρασίας μπορεί να είναι πολύ μικρή, με αποτέλεσμα την απώλεια κρυστάλλων σπόρων και το σχηματισμό ελαττώματος. Αντίθετα, σε υψηλότερη κλίση αρχικής θερμοκρασίας (dT=150°C), μπορεί να εμφανιστεί μια ασταθής κατάσταση υπερκορεσμού, που οδηγεί σε εγκλείσματα πολυτύπων και ελαττώματα λόγω υψηλών συγκεντρώσεων κενών θέσεων. Ωστόσο, εάν βελτιστοποιηθεί η αρχική κλίση θερμοκρασίας, μπορεί να επιτευχθεί ανάπτυξη κρυστάλλων υψηλής ποιότητας ελαχιστοποιώντας τον σχηματισμό αρχικών ελαττωμάτων. Δεδομένου ότι η πυκνότητα του ελαττώματος στην επιφάνεια του Boule SiC μετά από 100 ώρες ανάπτυξης ήταν παρόμοια με τα αποτελέσματα μετά από 10 ώρες, η μείωση του σχηματισμού ελαττώματος κατά την αρχική φάση ανάπτυξης είναι το κρίσιμο βήμα για την απόκτηση κρυστάλλων SiC υψηλής ποιότητας.

Πίνακας 2: Τιμές EPD χαραγμένων βολών SiC υπό διαφορετικές συνθήκες διαβάθμισης θερμοκρασίας

Γκοφρέτεςπου παρασκευάστηκαν από βολβούς που αναπτύχθηκαν για 100 ώρες χαράχθηκαν για να μελετηθεί η πυκνότητα ελαττώματος των κρυστάλλων SiC, όπως φαίνεται στον Πίνακα 2. Οι τιμές EPD των κρυστάλλων SiC που αναπτύχθηκαν κάτω από αρχικούς dT=30°C και dT=150°C ήταν 35,880/cm² και 25,660 /cm², αντίστοιχα, ενώ η τιμή EPD των κρυστάλλων SiC που αναπτύχθηκαν υπό βελτιστοποιημένες συνθήκες (dT=50°C) μειώθηκε σημαντικά σε 8.560/cm².

Πίνακας 3: Τιμές FWHM και εικόνες χαρτογράφησης XRD κρυστάλλων SiC υπό διαφορετικές συνθήκες αρχικής κλίσης θερμοκρασίας

Ο Πίνακας 3 παρουσιάζει τις τιμές FWHM και τις εικόνες χαρτογράφησης XRD κρυστάλλων SiC που αναπτύχθηκαν κάτω από διαφορετικές συνθήκες αρχικής κλίσης θερμοκρασίας. Η μέση τιμή FWHM των κρυστάλλων SiC που αναπτύχθηκαν υπό βελτιστοποιημένες συνθήκες (dT=50°C) ήταν 18,6 δευτερόλεπτα του τόξου, σημαντικά χαμηλότερη από αυτή των κρυστάλλων SiC που αναπτύχθηκαν υπό άλλες συνθήκες βαθμίδωσης θερμοκρασίας.

Σύναψη

Η επίδραση της βαθμίδας θερμοκρασίας αρχικής φάσης ανάπτυξης στην ποιότητα των κρυστάλλων SiC μελετήθηκε ελέγχοντας τη βαθμίδα θερμοκρασίας (dT[°C] = Tbottom-Tupper) αλλάζοντας τη θέση του πηνίου. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η πυκνότητα ελαττώματος στην επιφάνεια του βολβού SiC μετά από 10 ώρες ανάπτυξης υπό αρχικές συνθήκες dT=50°C ήταν σημαντικά χαμηλότερη από εκείνη υπό dT=30°C και dT=150°C. Η μέση τιμή FWHM των κρυστάλλων SiC που αναπτύχθηκαν υπό βελτιστοποιημένες συνθήκες (dT=50°C) ήταν 18,6 δευτερόλεπτα του τόξου, σημαντικά χαμηλότερη από αυτή των κρυστάλλων SiC που αναπτύχθηκαν υπό άλλες συνθήκες. Αυτό δείχνει ότι η βελτιστοποίηση της αρχικής διαβάθμισης θερμοκρασίας μειώνει αποτελεσματικά τον σχηματισμό αρχικών ελαττωμάτων, επιτυγχάνοντας έτσι υψηλής ποιότητας ανάπτυξη κρυστάλλων SiC.**